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掌握实验室冻干机规范使用流程是确保良好效果的关键
点击次数:12 更新时间:2026-01-14
实验室冻干机通过将含水样品在低温下冻结,再于高真空环境中使冰直接升华为水蒸气,从而实现脱水保存,广泛应用于生物制剂、疫苗、蛋白、中药材、食品及纳米材料等领域。其核心优势在于保留样品活性、结构与成分完整性。若操作不当,易导致样品喷瓶、干燥不到位、冷阱结霜过载或真空失效等问题。掌握实验室冻干机规范使用流程,是确保冻得牢、干得透、存得久的关键。

一、使用前准备
样品预处理:溶液浓度适中(通常≤20%),避免高盐或高糖体系(易结晶喷溅);分装至冻干瓶,液面高度不超过瓶身1/3;
设备检查:确认冷阱清洁无残留冰霜,真空泵油清澈(若浑浊需更换),密封圈完好无裂纹;
环境要求:放置于通风良好、室温≤25℃的实验室,远离水源与腐蚀性气体。
二、预冻阶段
1)箱内预冻:将样品放入冻干仓,设定-40℃至-80℃,保温2–4小时,确保冻结;
2)外预冻:先用超低温冰箱或液氮速冻,再快速转移入冻干机(减少冰晶长大)。
关键提示:必须待样品中心温度低于共晶点(如水溶液通常<-20℃)方可抽真空,否则会沸腾喷溅。
三、真空干燥阶段
启动真空泵,待真空度降至≤10Pa(或按工艺要求)后,再开启加热(如有);
加热温度严禁超过样品玻璃化转变温度(Tg'),通常设为-20℃至+30℃,避免熔融塌陷;
干燥过程分一次干燥(升华冰)与二次干燥(去除结合水),总时长6–48小时,视样品而定。
四、结束与取样
先缓慢通入无菌干燥空气或氮气破真空(防止滤膜倒吸);
关闭真空泵,待冷阱温度回升至0℃以上再取出样品,避免水汽凝结;
样品应迅速密封(如加橡胶塞、铝帽),置于干燥器或-20℃保存。
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