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真空冷冻干燥机的操作使用介绍
点击次数：36 更新时间：2026-03-19
一、开机前准备
环境检查
放置在平整、通风、无阳光直射处，远离热源、腐蚀性气体。
环境温度一般要求10～30℃，相对湿度≤70%。
设备检查
检查冷阱、机箱内无积水、无异物。
确认真空泵油位在视镜中线附近，油色清亮，无乳化、发黑。
检查密封圈、阀门、管路无破损、漏气。
排水阀关闭，电源、地线连接可靠。
样品预处理（关键）
样品需完全冻结（-20℃或-80℃预冻），呈固态，不可半融状态上机。
分装尽量薄、均匀，利于升华；避免过厚、结块。
瓶装样品不要装太满，防止喷样、起泡。
二、开机与预冷
接通总电源，打开主机电源开关。
启动制冷系统，设定冷阱温度（常用-45℃～-80℃，按物料要求）。
等待冷阱温度降至设定值并稳定（一般需30～60min）。
打开真空泵，先开前级泵（旋片泵），待真空度下降后再开罗茨泵（如有）。
观察真空度变化，确认系统无明显漏气。
三、装样与开始冻干
冷阱温度达标、真空稳定后，快速将预冻好的样品装入干燥仓。
关闭仓门，均匀压紧，保证密封。
开启真空阀，使干燥仓与冷阱连通，开始升华干燥。
按工艺设置：
升华阶段：低温、高真空
解析干燥阶段：适当升温，去除结合水
全程观察：
真空度是否正常（通常10～100Pa）
冷阱是否结霜均匀
样品是否融化、喷瓶、塌陷
四、冻干过程监控要点
真空度突然升高：可能漏气、样品融化、密封圈失效。
真空度抽不下去：泵油乳化、管路漏、冷阱除霜不彻底。
样品塌陷/融化：升华过快、温度过高、预冻不充分。
大量水汽进入冷阱：冷阱能力不足或除冰不及时。
五、冻干结束与取料
先关闭真空阀，隔离干燥仓与冷阱。
缓慢打开放气阀，向仓内放入干燥氮气或洁净空气破真空。
禁止快速放气，防止样品吹飞、污染。
待真空归零后，打开仓门，迅速取出样品并密封保存。
样品需避光、防潮、低温保存。
六、关机与清洁
先关闭真空泵，再关闭制冷。
待冷阱自然升温至0℃以上，打开化霜/排水，排出融水。
用无尘布擦拭仓内、隔板、密封圈，去除水汽与杂质。
清洁真空泵：
定期更换泵油（一般500～1000小时或油乳化即换）。
清理气镇阀、排气过滤器。
长期停机：
排空积水，擦干内部。
泵内注入新油封存，仓门微开保持通风。
七、日常维护要点
每次冻干后必须除霜，否则影响制冷与真空。
密封圈定期涂抹硅脂，保持弹性与密封。
冷阱严禁用尖锐工具铲冰，防止划伤。
真空泵避免空转、频繁启停。
发现异常噪音、过热、漏油、漏气立即停机检查。
八、安全注意事项
操作时佩戴手套、护目镜，防止冻伤。
严禁在真空状态下强行开门。
易燃易爆、腐蚀性样品不可直接冻干。
电气部分保持干燥，禁止用水冲洗主机。
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