原位大型冻干机的简易使用方法参考下

点击次数：135 更新时间：2025-06-23

原位大型冻干机是用于高要求样品冻干处理的专业设备，其操作需遵循规范流程以确保冻干效果和设备安全。以下是简易使用方法及关键注意事项：

一、使用前准备

设备检查

确认冻干机电源、制冷系统、真空系统是否正常，各阀门、仪表（如真空表、温度表）显示是否准确。

检查冻干腔、冷阱内壁是否清洁，无冰霜或残留物（若有需提前化霜清理）。

确保冻干瓶、托盘等配件已消毒（可采用高温灭菌或酒精擦拭）。

样品预处理

样品需预先冻结（可在冰箱或预冻舱中完成），冻结温度通常低于共晶点10~20℃（如-40℃~-50℃），避免样品在冻干过程中融化。

样品分装时厚度不宜超过3~5mm（太厚会影响冻干效率），均匀放置于托盘上，预留空隙便于热量和水汽传导。

二、操作流程

1.预冻阶段

原位预冻（若设备支持）：

将样品放入冻干腔，关闭舱门，启动预冻程序（设置温度至-40℃~-60℃，根据样品特性调整），保持2~4小时直至样品完全冻结。

非原位预冻：

提前用其他设备冻结样品，快速转移至冻干腔托盘上，避免样品部分融化。

2.冻干阶段

启动真空系统：

打开冻干腔与冷阱之间的阀门，启动真空泵（如旋片泵、分子泵），逐步将真空度降至10~30Pa（具体根据样品需求调整，真空度越高冻干速度越快）。

升温控温：

启动加热系统（如板层加热），缓慢升温至样品允许的最高温度（通常为20℃~40℃，避免超过共晶点导致样品塌陷），保持温度稳定，使冰晶升华。

监控状态：

观察冷阱温度（通常维持在-50℃~-80℃，确保水汽凝结）、真空度波动及样品外观（如是否出现鼓泡、萎缩），记录冻干时间（通常持续12~48小时，取决于样品量和厚度）。

3.干燥结束与样品取出

判断冻干完成：

真空度稳定不再波动，冷阱霜层不再增厚。

样品重量不再变化（可通过称重确认），外观呈疏松多孔状。

破真空与取出：

关闭加热系统，缓慢通入干燥氮气（或空气）破真空，打开舱门，取出样品立即密封（避免吸潮）。

三、关键注意事项

安全操作

冻干过程中避免触碰冷阱（温度极低，防止冻伤），真空系统运行时禁止强行打开舱门。

若使用易燃易爆样品（如有机溶剂），需确认设备具备防爆功能，且操作时远离火源。

参数优化

根据样品特性（如共晶点、热稳定性）调整预冻温度和冻干升温速率，可通过预实验确定最佳参数（如使用差示扫描量热法DSC测定共晶点）。

大体积样品可分层冻干，或采用分步升温策略（如先-20℃升华，再逐步升至更高温度解析残留水分）。

设备维护

每次使用后清理冷阱冰霜（化霜时可开启加热功能），用中性清洁剂擦拭冻干腔，避免腐蚀性残留。

定期检查真空泵油位（若为旋片泵），及时更换真空泵油，防止真空度下降。

长期停机时保持冻干腔干燥，可定期开机运行空泵维持系统状态。

四、常见问题与应对

真空度不足：检查管路是否漏气、冷阱温度是否过低、真空泵油是否污染，必要时更换密封件或维修真空泵。

样品塌陷：可能因升温过快超过共晶点，需降低加热温度或减缓升温速率，或调整预冻温度至更低。

冻干时间过长：增加样品表面积（如分装更薄）、提高真空度或适当升高板层温度（在样品耐受范围内）。

通过规范操作和参数优化，原位大型冻干机可高效完成生物制品、药品、食品等样品的冻干保存，保持样品活性和结构稳定性。若处理特殊样品（如热敏性生物材料），建议先进行小规模试验验证工艺可行性。

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